一、樣品提取

將菜芯在 -18 ℃下冷凍，徹底粉碎。準(zhǔn)確稱取已粉碎好的菜芯 10.0 g 于 50 mL 離心管中，加入 10 mL 乙腈，振搖 1 min；再加入 QuEChERS 萃取鹽包（4 g 無水硫酸鎂、1 g 、1 g 檸檬酸鈉和 0.5 g 檸檬酸氫二鈉），渦旋 10 min，4000 r/min 離心 5 min。上層乙腈層待凈化。

二、樣品凈化

先在 15 mL QuEChERS 凈化管 (900 mg MgSO 4 、150 mgPSA 和 45 mg GCB) 中加入 2 mL ，混勻，然后再取待凈化的上層乙腈層 6 mL 至 15 mL QuEChERS 凈化管中，渦旋1 min，4000 r/min離心5 min。取上清液1 mL，過0.22μm濾膜，待上機(jī)測試。

三、儀器條件

GC-ECD 條件：
儀器：Agilent 7890A
色譜柱： Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 μm)
或者相當(dāng)者
進(jìn)樣口溫度：220 ℃
檢測器溫度：300 ℃
升溫程序：180 ℃ ( 保持 2 min)
以 10 ℃ /min 升溫到 230 ℃ ( 保持 2 min)
以 2 ℃ /min 升溫到 260 ℃ ( 保持 2 min)
以 25 ℃ /min 升溫到 270 ℃ ( 保持 1.6 min)
載氣：氦氣
流速：1.6 mL/min
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比 10:1
LC-MS/MS 條件：
質(zhì)譜儀：API 4000
色譜柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 μm)
流動相：A： 0.1 % HCOOH+10 mM 乙酸銨 ( 取 1 mL HCOOH 和
0.77 g 乙酸銨至 1 L 水溶液中 )
B：甲醇
洗脫方式：梯度洗脫，見表 1

表 1 梯度洗脫條件

流速：0.35 mL/min
柱溫：40 ℃
進(jìn)樣體積：5 μL
離子源：電噴霧 (ESI)
掃描模式：正離子模式
檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測 (MRM)

表 2 質(zhì)譜儀離子源參數(shù)

表 3 類農(nóng)藥各組分名稱、保留時間及母離子和子離子檢測離子對

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 4 0.26 mg/kg 菜芯中有機(jī)氯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留的添加回收結(jié)果

表 5 0.06 mg/kg 菜芯中類農(nóng)藥多殘留的添加回收結(jié)果

圖 1 添加水平為 0.26 mg/kg 菜芯中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留檢測色譜圖

圖 2 添加水平為 0.06 mg/kg 菜芯中類農(nóng)藥多殘留檢測色譜圖