固相萃取裝置組成基本操作步驟

時間：2021-12-25瀏覽數(shù)：483

固相萃取裝置組成基本操作步驟

1.SPE小柱（固相萃取小柱）：
Ⅰ.常見的固相萃取柱分為三部分：醫(yī)用聚丙烯柱管，多孔聚丙烯篩板（20μm）和填料（多為40-60μm，80-100μm）。

Ⅱ.常見規(guī)格：100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。

以100mg/1ml為例，其中100mg為填料的質(zhì)量，1ml是空柱管的體積。

Ⅲ.一次性使用：為避免交叉污染，保證檢測可靠性，SPE小柱通常是一次性使用的。

2.SPE12/24固相萃取裝置(SPE快速前處理裝置)
（1）真空SPE裝置組成：玻璃缸，真空壓力表，真空泵，真空緩沖瓶，收集管架，小柱連接頭，大體積取樣器，12位或24位防交叉污染裝置。
Ⅰ、標配夸克閥，控制流速
Ⅱ、試管架高度可調(diào)，滿足不同體積需要
Ⅲ、壓力表放空閥側(cè)面設(shè)計，使用方便
Ⅳ、設(shè)計緊湊、經(jīng)久耐用、性價比高

固相萃取的基本原理和方法：

固相萃取技術(shù)基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、純化，是一種包括液相和固相的物理萃取過程；也可以將其近似的看作一種簡單的色譜過程。固相萃取是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品通過一吸附劑，保留其中被測物質(zhì)，再選用適當強度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量良溶劑洗脫被測物質(zhì)，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測物質(zhì)流出；或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。

3.基本操作步驟
針對填料保留機理的不同（填料保留目標化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同。
1）填料保留目標化合物

固相萃取操作一般有四步：

Ⅰ、活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
Ⅱ、上樣——將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
Ⅲ、淋洗——大程度除去干擾物。
Ⅳ、洗脫——用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。

2）填料保留雜質(zhì)

固相萃取儀操作一般有三步：

Ⅰ、活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
Ⅱ、上樣——將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上。故此步驟要開始收集。
Ⅲ、洗脫——用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集。合并收集液。
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